目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制备方法主要有两种: (1) 将3,4,5-三 氯硝基苯在高压釜中高压氨解而得,该制备工艺设备投资大,需要使用高压设备,具有危险性;该工艺目前也只有在理论探讨阶段,很少有工业化,其主要用途还是以处理副产物3,4,5-三氯硝基苯为目的; (2) 对硝基苯胺在盐酸介质中通氯反应而成,该访法制备的产品外观呈暗黄色,质量普遍在94%左右;更为头疼的是,该制备工艺产生大量的酸性母液废水,给环境造成了影响。在环保日益重视的现在,开发环保的2-甲基-6-硝基苯胺制备仿法具有重要的意义。满足市场需求,适用于工业化大规模生产。济南2氯6甲基4硝基苯胺

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、制药、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率为59.4%,纯度99.68%;王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,总产率为72.0%5]。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。山西2-甲基6-硝基苯胺运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。

溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大,0.2mol的邻甲基乙酰苯胺,温度控制在10°C~12°C之间,混酸作硝化剂好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本实验分别用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂,影响水解的因素很多:反应时间,反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右,这时溶液的颜色为暗红色,如果颜色比较淡,可延长回流时间。回流时间短,达不到完全水解的效果。此外,水解温度要高,温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后,加入适量的水中,这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。
干燥,称量,计算产率,2-甲基-6-硝基苯胺的纯化将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于稀盐酸中,安装回流装置,电热套加热,回流3h左右,然后将装置该为水蒸气蒸馏,蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止,蒸出的固体是2-甲基-6-硝基术胺,然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中,调节pH值在8-9之间,此时析出的固体是2-甲基-4-硝基术胺。分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外“。2-甲基-4-硝基苯胺的纯化:将2-甲基-1-硝基米胺粗产物溶于稀盐酸中,安装回流装置,电热套加热,回流3h左右,然后将装置该为水蒸气蒸馏,蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止,蒸出的固体足2-甲基-6-硝基苯胺,然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中,调节pH值在8-9之间,此时析出的固体是2-甲基-4-硝基苯胺。折射率:1.558。分子结构数据:摩尔折射率:41.85,摩尔体积(m3/mol):119.8。

2-甲基-6-硝基苯胺的存储:1、购买、储存、运输、使用2-甲基-6-硝基苯胺应严格遵照相关的法律《化学品安全管理条例》、法规和行业规定,严格按照规定程序办理相关手续。2、2-甲基-6-硝基苯胺的管理使用严格遵守专人专管的原则,实验室授权2人保管化学2-甲基-6-硝基苯胺,落实专人对2-甲基-6-硝基苯胺进行帐目、使用和存放管理。3、化学2-甲基-6-硝基苯胺应贮存于专门的安全柜中,所有存储柜必须双人双锁,并符合2-甲基-6-硝基苯胺的保管要求。制定安全防范措施和应急处置预案。4、库房应有危化品出入库及存留记录,专业组应有危化品的领取、使用记录。将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。
拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。济南2氯6甲基4硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺储存的安全要求是:生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的单位,应当在其作业场所和安全设施、设备上设置明显的安全警示标志。生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的单位,应当在其作业场所设置通信、报警装置,并保证处于使用状态。生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的企业,应当委托具备国家规定的资质条件的机构,对本企业的安全生产条件每3年进行一次安全评价,提出安全评价报告。安全评价报告的内容应当包括对安全生产条件存在的问题进行整改的方案。生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的企业,应当将安全评价报告以及整改方案的落实情况报所在地县级安监部门备案。在港区内储存2-甲基-6-硝基苯胺的企业,应当将安全评价报告以及整改方案的落实情况报港口部门备案。济南2氯6甲基4硝基苯胺
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